培植牛黃
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培植牛黃
拼音名:Peizhiniuhuang
英文名:CULTURAL CALCULUS BOVIS
書頁號:X7-36
標(biāo)準(zhǔn)編號:WS2-C2-0001-94(Z)
批準(zhǔn)文號:(90)衛(wèi)藥準(zhǔn)字Z-16號
本品為??苿游锱os taurus domesticus Gmelin的活體膽囊中培植的干燥膽結(jié)石。手術(shù)或宰殺時,帶核取出,除去膽汁及粘液,干燥,去核。
【性狀】 本品為不規(guī)則片塊或粉末,棕黃色或黃褐色。質(zhì)較疏松,間有少量灰白色疏松狀物和烏黑硬塊。氣微腥,味微苦而后甘,有清涼感,嚼之易碎,不粘牙。
【鑒別】 (1)取本品少量,加清水調(diào)和,涂于指甲上,能將指甲染成黃色,習(xí)稱“掛甲”。 (2)取本品少量,加氯仿1ml,搖勻,再加硫酸與濃過氧化氫溶液(30%)各2滴,振搖, 即顯綠色?!?3)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,超聲處理10分鐘,靜置,取上清液作為供試品溶 液。另取膽酸、去氧膽酸、鵝去氧膽酸對照品,加甲醇制成每1ml中含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述供試品溶液5μl,對照品溶液3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-正丁醇-冰醋酸(8:5:5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘約5分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。 (4)取牛膽粉對照藥材,加甲醇制成每1ml中含4mg的溶液,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取鑒別(3)項下的供試品溶液5μl與上述對照藥材溶液3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以冰醋酸-甲苯-水(33:25:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘約5分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑 點(自下而上:牛磺膽酸→?;侨パ跄懰帷?a href="/w/%E7%94%98%E6%B0%A8%E8%83%86%E9%85%B8" title="甘氨膽酸">甘氨膽酸→甘氨去氧膽酸)。 【檢查】 水分 照水分測定法(中國藥典1990年版一部附錄30頁烘干法)測定,不得過9.0%。 游離膽紅素 取本品細粉10mg,加氯仿使成5ml,微溫,振搖。濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液適量,照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁),在453nm的波長處測定吸收度,不得過0.70?!?/p>
【含量測定】 (1)膽酸 對照品溶液的制備 取在105℃干燥至恒重的膽酸對照品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加60%醋酸溶液溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽酸0.5mg)?!?biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8與1.0ml,分別置具塞試管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成1ml,再分別精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml 在冰浴中放置5分鐘,加硫酸溶液(取硫酸50ml,加水65ml混合)13.0ml混勻,在70℃水浴中加熱10分鐘,迅速移至冰浴中放2分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁)在605nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱座標(biāo),濃度為橫座標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?!y定法 取本品約0.15g,精密稱定,加60%醋酸溶液適量,充分?jǐn)嚢?移入50ml量瓶中,殘渣再用60%醋酸溶液攪拌,全部移入量瓶中,并用60%醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各1ml,分別置甲、乙兩個試管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法自“在冰浴中放置5分鐘”起,依法測定吸收度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中膽酸的含量,即得?!”酒钒锤稍锲酚嬎?,含膽酸應(yīng)為7.0~13.0%?!?2)膽紅素 對照品溶液的制備 取膽紅素對照品約14mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加氯 仿溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含膽紅素0.014mg)?!?biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置具塞試管中,分別加乙醇稀釋至9ml,各精密加重氮化溶液1ml,搖勻,于15~20℃暗處放置1小時,以相應(yīng)的試劑作空白,照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁),在533nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱座標(biāo),濃度為橫座標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?!y定法 取本品細粉適量(約相當(dāng)于膽紅素7mg),精密稱定,置錐形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml,鹽酸1滴,搖勻,置水浴上加熱回流約30分鐘,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗滌,并入量瓶中,用上述混合溶液稀釋至刻度,搖勻。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取3ml,置具塞試管中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法自“加乙醇稀釋至9ml”起,依法測定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中膽紅素的含量,即得?!”酒钒锤稍锲酚嬎?,含膽紅素不得少于35.0%。
【注】 重氮化溶液配制法 甲液 取對氨基苯磺酸0.1g,加鹽酸1.5ml,溶解后,加水至100ml?!∫乙骸∪?a href="/w/%E4%BA%9A%E7%A1%9D%E9%85%B8%E9%92%A0" title="亞硝酸鈉">亞硝酸鈉0.5g,加水至100ml,冰箱中保存?!∨R用前取甲液10ml,乙液0.3ml,混勻后使用?!?/p>
【性味與歸經(jīng)】 甘,涼。歸心、肝經(jīng)。
【功能與主治】 清心,豁痰,開竅,涼肝,息風(fēng),解毒。用于熱病神昏,中風(fēng)痰迷,驚癇抽搐,癲癇發(fā)狂,咽喉腫痛,口舌生瘡,癰腫疔瘡?!?/p>
【用法與用量】 0.15~0.35g,多入丸散用;外用適量,研末敷患處?!?/p>
【貯藏】 置陰涼干燥處,遮光,密閉保存,防潮、防壓。
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