卡爾費(fèi)休法
| A+醫(yī)學(xué)百科 >> 卡爾費(fèi)休法 |
卡爾費(fèi)休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定。 是世界公認(rèn)的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法?？煽焖贉y定液體．固體．氣體中的水分含量，是最專一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械葐挝?。
使用的卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池 (測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。SFY-3A、2100、2000、3000型卡爾費(fèi)休庫侖電量法水分測定儀成功解決了以上缺點(diǎn)。具有測量范圍廣（1PPM-100%含水量）、分析時(shí)間短，連續(xù)反復(fù)測定，自動(dòng)顯示含水量（一分鐘直接顯示含水量）、精確度高、操作簡單；與其配套的卡爾-費(fèi)休試劑可反復(fù)長期使用（500ml試劑大約可測定上千次樣品）等顯著優(yōu)點(diǎn)。徹底避免了其他方法測定水含量過程中產(chǎn)生的過大誤差，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。
原理：
利用卡爾費(fèi)休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果。
卡爾費(fèi)休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10
| 關(guān)于“卡爾費(fèi)休法”的留言： |  訂閱討論RSS
|
|
目前暫無留言 | |
| 添加留言 | |